Obwohl in der Europäischen Chemieindustrie Spezialchemikalien nur einen Anteil von 26% haben, leisten sie einen erheblichen Beitrag zu der europäischen Gesamtwirtschaft. Dies liegt zum großen Teil an der Notwendigkeit dieser Substanzen in der Produktion in den verschiedensten Industriesektoren wie der Bauindustrie, Kosmetik-, Haushalt, Automobil und Lebensmittelindustrie.
Titandioxid
Titandioxid (TiO2) ist ein sehr weit verbreitetes industrielles Material, welches als Grundbestanteil oder als Additiv in den unterschiedlichsten Produkten wie Farbe, Sonnencreme, Zahnpasta oder in Lebensmitteln zu finden ist. Die weltweit produzierte Menge beläuft sich auch ca. 1,5 Millionen Tonnen, wovon 60% für Farben und Beschichtungen verwendet werden.
Die Größe der TiO2 Partikel ist der wichtigste Faktor für die Eigenschaft der Endsubstanz. So wird für die Verwendung in Sonnencreme eine Partikelgröße von 300nm Verwendet, wogegen transparente UV-Blocker eine deutlich kleinere Partikelgröße benötigen.
Bedingt durch den Fertigungsprozess, steigen die Kosten für kleinere Partikel erheblich. Dies kann bis zu einem Faktor 10 der Fall sein.
Titandioxid zur Verwendung als Weißes Pigment
Um TiO2 Partikel als weiße Pigmente verwenden zu können müssen sie sichtbares Licht im Bereich von 440nm bis 700nm reflektieren können.
Das meiste Licht wird von den Partikeln dann zurück gestreut, wenn diese die Größenordnung im Bereich der halben Wellenlänge des Lichts haben. So liegt in diesem Fall die gewünschte Partikelgröße bei 300nm.
Die Verteilung der unterschiedlich großen Partikel hat einen entscheidenden Einfluss auf die Qualität und die Farbe des zu erzeugenden Pigmentes. Ist der Großteil der Partikel unter 300nm, ergibt sich ein Blaustich, der für Wäschepulver durchaus erwünscht ist, bei Wandfarben aber zu einer reduzierten Deckkraft führt. Sind die Partikel größer verschiebt sich der Farbton mehr ins Braune und es lassen sich keine glänzenden Oberflächen mehr erzielen.
Der Vorteil von lokalen Sensoren für die Prozessüberwachung
Um die Fertigungsdauer zu reduzieren muss ein Verfahren eingesetzt werden welches den Zeitpunkt erkennt an dem die Partikelgröße 300nm erreicht hat. Da die Partikelkonzentration und dadurch die Lichtdurchlässigkeit sehr gering sind, scheiden optische Messtechniken von vornherein aus.
Bisher wurden Materialproben aus unterschiedlichen Prozess-Stufen entnommen und diese in verdünnter Form mit Hilfe von UV-Spektrometern auf ihre Größe hin untersucht. Jedoch ist diese Messtechnik aufgrund der verzögerten Ergebnis-Rückmeldung und der PH-Empfindlichkeit der verdünnten Proben starken Limitierungen unterworfen.
Prozess Ultraschall Spektroskopie
Ultraschall Spektroskopie beschreibt die Reaktion eins Materials nach Anregung durch eine schwache Ultraschallquelle. Diese Methode hat folgende Vorteile:
- Nichtdestruktiv, nicht intrusiv
- auch für nichttransparente Materialien
- für feste und flüssige Stoffe
- einfache Probenhandhabung ohne manuelles eingreifen
- Einsatz über großen Frequenzbereich
Bei Ultraschallwellen handelt es sich um hochfrequente mechanische Wellen, deren Ausbreitungscharakteristik abhängig ist von den thermo-physikalischen Eigenschaften des jeweiligen Mediums.
Rheologie beschreibt die Messung von Zeit- und Temperaturabhängigen Fluss- und Deformationseigenschaften von Flüssigkeiten und verformbaren Stoffen unter dem Einfluss einer externen Krafteinwirkung.
ITS hat mit dem U2S ein Ultraschall Spektroskop entwickelt, welches durch Messung dieser Eigenschaften die Verteilung und Konzentration von Partikeln unterschiedlicher Größe erfassen kann.
Folgende Charakteristiken von Materialien lassen sich mit dem System bestimmen:
- Dichtemessung und Konzentration von einzelnen Phasen gemischter Flüssigkeiten und Suspensionen
- Rheologische Bestimmung von Flüssigkeiten und weichen Stoffen durch Phasengeschwindigkeitsmessung
- Veränderungen im Abschwächungsprofil bedingt durch Änderungen der Materialzusammensetzung wie Partikelgröße
- Entspannungsphänomane in biologischen Materialien und weichen Feststoffen
Konzentrationsabhängigkeit von Titandioxid
Die Konzentrationsabhängigkeit von Titandioxid für eine Partikelgröße von 300nm wurde mit Hilfe eines Konzentrationsprofils ermittelt. Hierfür wurden Proben mit unterschiedlicher Konzentration verwendet (1, 3, 5, 10, 30, 50 und 70%), die auf dem Diagramm zu unterschiedlichen Messwerten führen.
Zusammenfassung
Ultraschall Spektroskopie ermöglicht es in hochkonzentrierten Partikelproben die Größe, Verteilung und Konzentration der Partikel in Echtzeit zu bestimmen.
